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壓力追蹤差示掃描量熱儀使用三個(gè)階段的注意事項

更新時(shí)間:2022-12-23   點(diǎn)擊次數:974次
  壓力追蹤差示掃描量熱儀作為一款精度較高的檢測儀器,主要用來(lái)研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。那么,如何能夠保證在儀器檢測過(guò)程,樣品不受溫度、環(huán)境、儀器等方面的影響,通過(guò)正規的操作,得到準確的檢測結果。除了根據樣品檢測參考數值,同時(shí)應該注意壓力追蹤差示掃描量熱儀在檢測中的有哪些注意事項?
  一、檢測前有哪些注意事項
  1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無(wú)腐蝕。
  2.檢測前,要對樣品的性質(zhì)有一定的了解,如果被測量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用壓力追蹤差示掃描量熱儀進(jìn)行檢測。
  3.檢測前,要檢查儀器所有連接是否正確,同時(shí)是否處于開(kāi)機狀態(tài),工具是否齊全。
  4.實(shí)驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗結果準確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。
  5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,如果儀器長(cháng)時(shí)間未使用,需要空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
  二、檢測中有哪些注意事項
  1.制備樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗結果。
  2.坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  3.試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
  4.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
  5.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過(guò)大會(huì )使曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過(guò)小測定時(shí)間長(cháng)。
  6.不要在采集數據的過(guò)程中調節凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會(huì )對曲線(xiàn)產(chǎn)生影響。
  三、檢測結束后有哪些注意事項
  1.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗區,以免對儀器造成不可逆損害。
  2.定期對儀器進(jìn)行清潔工作,避免灰塵或其他粉末狀雜物進(jìn)入儀器內部,對檢測結果造成影響。
  3.實(shí)驗結束后,千萬(wàn)小心的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
  4.實(shí)驗結束后,要帶機器冷卻之后,關(guān)閉電源,將設備放置原來(lái)位置保持。